土壤是經濟可持續發展的物質基礎,關系到每一個人的身體健康。關系到“藍天常在、青山常在、綠水常在”這樣一個美麗中國的建設。
而土壤中的元素殘留往往會造成污染。例如鎳元素就可以在土壤中富集。土壤中的鎳主要來源于巖石風化,大氣降塵,灌溉用水(包括含鎳廢水),農田施肥,植物和動物殘體的腐爛等。
過多的鎳元素,將對植物的生長產生極大的不利因素,因此測定土壤中的鎳元素含量十分有必要。
火焰原子吸收分光光度法測定土壤鎳含量
儀器與試劑
TANK微波消解儀、PG原子吸收光度計、趕酸儀、玻璃儀器等;高氯酸(70%,GR)、硝酸(70%,GR)、鹽酸(37%,GR)、氫氟酸(40%,GR)、鎳標液(GSB04-1740 -2004)、去離子水。
新儀TANK微波消解儀
取樣將采集的土壤樣品風干,去除異物并研磨,過100目篩后保存待用。
微波消解取2.2中的土壤樣品0.3g,精確到0.0001g,放入消解罐,同時準備樣品空白。向消解罐中分別加入6mL硝酸,3mL氫氟酸,3mL鹽酸和2mL高氯酸, 裝好后放入消解儀,設置消解參數,進行消解:
溫度/℃ | 升溫時間/min | 保溫時間/min | 壓力/psi |
220 | 10 | 30 | 400 |
待冷卻后,取出內罐,用趕酸器140℃趕酸至近干,轉入50mL容量瓶,純水定容。
標準溶液
| 硝酸/mL | 鋅標準貯備液/mL | 定容體積/mL |
S1 0.0 | 1.0 | 0.0 | 100 |
S2 0.5 | 1.0 | 0.05 | 100 |
S3 1.0 | 1.0 | 0.1 | 100 |
S4 1.5 | 1.0 | 0.15 | 100 |
S5 2.0 | 1.0 | 0.2 | 100 |
S6 3.0 | 1.0 | 0.3 | 100 |
原子吸收火焰法
波長232.0nm,光譜帶寬0.2nm,濾波系數0.3,燈電流4mA,計算方式為連續法。
曲線方程:[A]=K1[C]+K0
K1=0.1086,K0=0.0082
線性相關系數:0.99903
加標回收率
樣品含量 /μg·mL-1 | 標準添加量 /μg·mL-1 | 測定總值 /μg·mL-1 | 回收率 /% | RSD /% |
0.334 | 0.500 | 0.789 | 91 | 2.3 |
結論
利用微波消解-火焰原子吸收法測得采集的土壤樣品中,Ni含量為55.67mg/kg,回收率91%,RSD為2.3%,整個方法快速準確。