1前言

首飾，原指戴于頭上的裝飾品，現在廣泛指以貴重金屬、寶石等加工而成的雀釵、耳環、項鏈、戒指、手鐲等。首飾一般用以裝飾人體，也具有表現社會地位、顯示財富及身份的意義。銅制首飾在反應之后會讓皮膚呈現綠色，我們佩戴的首飾或許不是純銅，但是其中的銅含量也足以和皮膚發生反應。特別是當有些人體能化學較強的時候，就更容易產生斑點，因此在首飾的選擇上需要謹慎一些。我們選擇幾種銅首飾進行微波消解實驗，尋找合理的前處理參數，有利于后續檢測設備對樣品的金屬成分及含量進行快速準確的測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），鹽酸（38%），氟硼酸（40%）

3實驗方法

3.1硝酸體系

稱取1號銅首飾樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

表一

實驗結束后，待溫度降至60℃以下，將消解罐取出轉移至通風櫥中緩慢打開，150℃趕酸至0.5mL左右，純水稀釋后消解液澄清透明。

3.2硝酸+氫氟酸體系

稱取2號銅首飾樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

表二

實驗結束后，趕酸稀釋后樣品可完全溶解。

3.3王水+氟硼酸體系

稱取3號銅首飾樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和4mL氟硼酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

表三

實驗結束后，趕酸稀釋后樣品可完全溶解。

4結果

實驗選取幾類銅首飾樣品成分存在一定差別，在取樣量都是0.2g時，分別采用硝酸、硝酸+氫氟酸以及王水+氟硼酸的體系來進行實驗，樣品均可完全消解至澄清透明狀態。

注意事項

1. 王水揮發性與腐蝕性較強，加酸步驟必須在通風櫥中進行，且實驗人員要做好防護。

2. 加入氫氟酸或氟硼酸進行消解實驗后，必須進行趕酸處理，防止對玻璃器皿的腐蝕。

3. 銅首飾的種類不同，成分差別也比較大，本次選擇了三種具有代表性的樣品進行實驗，在實際操作中，應根據需要選擇最為合適的實驗參數。