1前言
輸液是由靜脈滴注輸入體內的大劑量(一次給藥在100ml以上)注射液。使用時通過輸液器調整滴速,持續而穩定地進入靜脈,以補充體液、電解質或提供營養物質。通常包裝在玻璃或塑料的輸液瓶或袋中,不含防腐劑或抑菌劑。輸液塑料包裝主要分為塑料瓶和塑料袋。采用聚氯乙烯(PVC)或聚丙烯(PP)等塑料制成,具有耐水耐腐蝕、機械強度高、化學穩定性好、可熱壓滅菌、重量輕、運輸方便、不易破損等優點。塑料輸液包裝存在著濕氣和空氣可透過,影響貯存期質量的缺點,其透明性和耐熱性也較差。我們選擇一種輸液袋樣品,采用微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀JUPITER微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2 試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),硫酸(98%)
3實驗方法
將輸液袋樣品剪碎后,稱取0.1g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置10min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
表一
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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25
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400
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實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,樣品未被完全溶解。
重新稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
表二
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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200
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30
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400
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實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,溶液中沉淀明顯減少,但仍含有少量白色沉淀。
重新稱取樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入2mL硫酸,放置在趕酸器上120℃預處理30min,取下冷卻后補加8mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
表三
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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30
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400
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實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
4結果
實驗選取的輸液袋樣品取樣量為0.1g,采用硫酸碳化后,添加硝酸進行微波消解,最高實驗溫度210℃,保溫30min左右,樣品可完全消解。
5注意
1. 硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。
輸液袋種類繁多,應根據實際情況選擇最適合的消解參數。