1前言
由稀土元素R與鐵、硼組成的金屬間化合物。R主要是釹或釹與其他稀土元素的組合,有時也用鈷、鋁、釩等元素取代部分鐵。釹鐵硼磁體有很強的磁晶各向異性和很高的飽和磁化強度。釹鐵硼磁體的制造工藝有粉末冶金法和熔體快淬法。因磁性能優異,Nd-Fe-B型磁體獲得了廣泛的應用,主要用于電動機、發電機、聲波換能器、各種傳感器、醫療器械和磁力機械等。為了檢測釹鐵硼磁體中的多種金屬含量,我們選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%)
3實驗方法
稱取釹鐵硼磁體樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸和2mL鹽酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,轉移至燒杯中加水稀釋,溶液中含有白色沉淀,樣品未完全溶解。
重新稱取釹鐵硼磁體樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置15min左右,待無明顯反應后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,樣品可完全消解至澄清透明狀態。
4結果
實驗選擇的釹鐵硼磁體樣品,取樣量為0.1g,采用王水進行消解實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min左右,樣品可完全消解。