一、前言
燒結是將各種粉狀含鐵原料,配入適量的燃料和熔劑,加入適量的水,經混合和造球后在燒結設備上使物料發生一系列物理化學變化,將礦粉顆粒黏結成塊的過程。生產上廣泛采用帶式抽風燒結機生產燒結礦。評價燒結礦的質量指標主要有:化學成分及其穩定性、粒度組成與篩分指數、轉鼓強度、落下強度、低溫還原粉化性、還原性、軟熔性等。化學成分主要檢測:TFe,FeO,CaO,SiO2,MgO,Al2O3,MnO,TiO2,S,P等,要求有效成份高,脈石成份低,有害雜質(P、S等)少。為檢測燒結礦中的無機元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2、試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、消解
精確稱取燒結礦樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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45
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400
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3.2、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡,取下冷卻后,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的燒結礦樣品,取樣量為0.1g,采用王水+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,最高實驗溫度210℃,保溫45min左右,即可完全溶解。
五、注意事項
1、添加氫氟酸實驗后需要進行趕酸處理,防止對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。
2、王水揮發性與腐蝕性較強,實驗人員應做好防護。