一、前言
鉬粉外觀呈深灰色,顏色均勻一致,無肉眼可見機械雜質。鉬粉通常是以仲鉬酸銨或經煅燒成的MoO3為原料,用氫氣還原制得,是粉末冶金法制備鉬深加工產品的原料。鉬粉分輕質鉬粉(PCC)和鉬粉(GCC)兩種。鉬粉的特性是可以人工調控色澤、粒徑、表面特性、分散度、流變性、觸變性以及晶型等,而且鉬粉化學純度高,化學惰性強,熱穩定性好,在400攝氏度以下不會分解。另外,鉬粉還具有吸油率低、硬度低、磨耗值小、無毒、無臭、無味,分散性好等優點。為檢測鉬粉中的金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器

上海新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2、試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、消解
精確稱取鉬粉樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入5mL硝酸和5mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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45
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400
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3.2、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡,取下冷卻后,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的鉬粉樣品,取樣量為0.2g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,最高實驗溫度210℃,保溫45min左右,即可完全溶解。
五、注意事項
添加氫氟酸實驗后需要進行趕酸處理,防止對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。