一、前言
粉末高速鋼是合金粉末的制成技術,在冶金技術較先進國家發展研發距今已逾二十五年歷史,經過不斷的改良及突破,研發出高質量的粉末合金高速鋼,簡稱粉末高速鋼。粉末高速鋼制成與傳統高速鋼不同處在于制造程序上之差異,及加添些不足的金屬元素,亦可依需求熔煉制出各種成份元素的鋼料。大體上與傳統高速鋼一樣分為Mo(鉬)系及W(鎢)系兩大型系。Mo系的材料韌性較佳,W系的材料耐磨性較好,高溫硬度較高,耐沖擊較強。為檢測粉末高速鋼中的金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2、試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、消解
精確稱取粉末高速鋼樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸,再緩慢加入6mL鹽酸和3mL氫氟酸,靜置20min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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200
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30
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400
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3.2、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡,取下冷卻后,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的粉末高速鋼樣品,取樣量為0.2g,采用王水+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。
五、注意事項
1、添加氫氟酸實驗后需要進行趕酸處理,防止對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。
2、王水揮發性與腐蝕性較強,實驗人員應做好防護。