一、前言
摩擦片是指芯片和摩擦襯片或摩擦材料層組成的組件,廣泛應用于機械工程、機械零件和離合器領域。摩擦離合器除完成主軸正、反轉切換,還能當制動器用。摩擦片在使用過程中,局部高溫和材料軟化是產生磨損的重要原因。因此,要恢復和提高摩擦片的使用壽命,應在保持摩擦片一定的摩擦系數的條件下,采用耐高溫、高強度表面材料。為檢測機械摩擦片中的無機元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2、試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、樣品制備
將機械摩擦片分為表層和基體兩部分,然后分別粉碎(基體切割成屑)。
3.2、基體消解
稱取基體樣品0.1g(精確至0.1mg),加入2mL硝酸、6mL鹽酸和4mL氫氟酸,靜置20min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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45
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400
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實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡,取下冷卻后,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
3.3、表層消解
稱取表層部分約0.1g(精確至0.1mg),加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置20min左右,待無明顯反應,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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60
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400
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實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至1mL左右,將消解液轉移至燒杯中加水稀釋,溶液中含有沉淀,樣品無法完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的機械摩擦片樣品,基體部分采用王水+氫氟酸的混酸體系進行實驗,最高溫度210℃,保溫40min左右,趕酸定容后溶液澄清透明(需加足量的水,防止鹽分析出)。表層部分樣品含有大量油污,無法完全溶解,建議過濾后進行檢測。
五、注意事項
1、添加氫氟酸實驗后需要進行趕酸處理,防止對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。
2、王水揮發性與腐蝕性較強,實驗人員應做好防護。