一、前言
印染助劑是在織物印花和染色的過程中所使用的助劑,能夠提高印花和染色的效果,其包括印花助劑和染色助劑,印花助劑有增稠劑、粘合劑、交鏈劑、乳化劑、分散劑和其他印花助劑等。為檢測印染助劑中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),硫酸(98%),高氯酸(72%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取印染助劑樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硫酸和3mL硝酸,靜置過夜后,補加1mL高氯酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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5
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600
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3
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200
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5
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600
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4
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220
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45
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600
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3.2、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸后,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的印染助劑樣品,取樣量為0.1g,加入硫酸和硝酸靜置過夜后,補加高氯酸,最高實驗溫度220℃,保溫40min左右,即可完全溶解。由于硫酸沸點較高,微波消解后無法通過趕酸去除,將硝酸和高氯酸除盡即可。