一、前言
粉狀活性炭以優質木炭為原料,經特殊生產工藝精制而成,有物理法、化學法兩種。經水蒸氣活化后,精制處理,粉碎而成。外觀通常為黑色粉末狀,在一般溶液下均不溶解,無臭無味,具有表面積大吸附力強、純度高、濾速快、質量穩定,具有絮凝效應和助濾效應等特點。廣泛適用于食品、醫藥、味精化工等產品的脫色、除雜精制,也可以用于水的凈化處理。為檢測粉狀活性炭中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取粉狀活性炭樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸、2mL過氧化氫和2mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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5
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600
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3
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200
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5
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600
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4
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220
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45
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600
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3.2、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的粉狀活性炭樣品,取樣量為0.1g,采用硝酸+過氧化氫+氫氟酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度220℃,保溫40min左右,即可完全溶解。
五、注意事項
1、添加氫氟酸實驗后需進行趕酸處理,防止對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。
2、實驗結束后,消解罐內殘留大量氣體,待消解罐冷卻后轉移至通風櫥中,緩慢旋轉安全泄壓片將壓力釋放,同時實驗人員做好防護。