一、前言
羥丙纖維素是一種藥劑輔料,為白色或類白色粉末,無臭,無味。為檢測羥丙纖維素中的多種元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),
三、實驗方法
3.1、消解
稱取羥丙纖維素樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上100℃預處理30min左右,取下冷卻后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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120
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5
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2
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150
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5
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3
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180
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30
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3.2、趕酸稀釋
實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL,取下冷卻,將消解液轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的羥丙纖維素樣品,取樣量為0.2g,加入硝酸預處理后上機進行微波消解,最高實驗溫度180℃,保溫30min左右,即可完全溶解。