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            TANK微波消解儀:微波消解雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來酰亞胺基苯基)甲烷
            2023-02-19
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            一、前言

            (3-乙基-5-甲基-4-馬來酰亞胺基苯基)甲烷,分子式:C27H26N2O4,熔點165℃,沸點618.742°C at 760 mmHg,折射率:1.633,密度:1.269g/cm3,白色到淡黃色粉末,可作為醫藥中間體、材料中間體等研究用化合物。為檢測雙(3-乙基-5-甲基-4-馬來酰亞胺基苯基)甲烷中的多種金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。

            二、儀器與試劑

            2.1、儀器

            新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

            22、試劑

            硝酸(68%),過氧化氫(30%),氟硼酸(40%)

            三、實驗方法

            3.1、消解

            稱取(3-乙基-5-甲基-4-馬來酰亞胺基苯基)甲烷樣品約0.3g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后取下冷卻,補加2mL過氧化氫和2mL氟硼酸,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:


            階段

            溫度/℃

            保溫時間/min

            1

            150

            5

            2

            180

            5

            3

            200

            30


            3.2、趕酸定容

            實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,150℃趕酸至0.5mL左右,將消解液轉移至離心管中,清洗消解罐2~3次,洗滌液一并轉移至離心管中定容至25mL。

            、結果與討論

            實驗選擇的(3-乙基-5-甲基-4-馬來酰亞胺基苯基)甲烷樣品,取樣量為0.3g,為防止微波消解壓力過高,加入硝酸后先進行預處理,然后補加過氧化氫和氟硼酸,再組裝上機實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。

            服務熱線:0531-88874444          服務郵箱:China@hanon.cc
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