一、前言
輔酶Q10是一種脂溶性抗氧化劑,能激活人體細胞和細胞能量的營養,具有提高人體免疫力、增強抗氧化、延緩衰老和增強人體活力等功能,醫學上廣泛用于心血管系統疾病,國內外廣泛將其用于營養保健品及食品添加劑。為檢測輔酶Q10中的多種金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取輔酶Q10樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后取下冷卻,補加2mL過氧化氫,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段
|
溫度/℃
|
時間/min
|
1
|
150
|
5
|
2
|
180
|
5
|
3
|
200
|
30
|
3.2、趕酸定容
實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,150℃趕酸至0.5mL左右,將消解液轉移至離心管中,清洗消解罐2~3次,洗滌液一并轉移至離心管中定容至25mL。,溶液澄清透明,樣品完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的輔酶Q10樣品,取樣量為0.2g,為防止微波消解壓力過高,加入硝酸后先進行預處理,然后補加過氧化氫,再組裝上機實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。