一、前言
葡萄干是借助于太陽熱或人工加熱使葡萄果實脫水形成的食品,含糖量高,是典型的高能量營養品。葡萄干水含量低,方便運輸和貯存。世界各地最主要的制干葡萄就是綠色無核葡萄品種無核白,其它制干品種有白玫瑰香和黑科林斯。由于葡萄干制作對葡萄品種和產地氣候要求十分嚴格,因此葡萄制干僅分布于美國加州、土耳其、伊朗、及我國新疆等部分葡萄產區。為檢測葡萄干中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取葡萄干樣品約0.5g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,補加2mL硝酸和1mL過氧化氫,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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20
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3.2、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的葡萄干樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸預處理后補加一定量的硝酸和過氧化氫,最高實驗溫度180℃,保溫20min左右,即可完全溶解。